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实习报告
物理科学学院2017科研实习
实习报告
实习目的和要求：认真贯彻执行理论和实践相结合的原则，使学生初步了解国内一流科研所的工作实际，扩大和丰富学生的感性知识，培养学生深入调查研究，分析和解决实际问题的能力，培养学生对物理学科的学习兴趣，增加学生对该学科领域科研方向的认识，加强学生科研能力的初步培养，为后续专业课程的学习以及科研素质的养成奠定基础。实习时间：2017.7.19-2017.7.16 实习地点：大连
实习地点和单位：中科院大连化物所5室502组 实习内容：
在中科院大连化物所实习期间，我在5室502组二维热电材料实验室进行实践学习，主要学习研究二维热电材料的生长、制取、处理、物理参数的测量，以及空间和表面结构的观测。
一、背景知识
热电材料是一种能将热能和电能相互转换的功能材料，1823年发现的塞贝克效应和1834年发现的帕尔帖效应为热电能量转换器和热电制冷的应用提供了理论依据。
制造热电发电机或热电致冷器的材料称为热电材料,是一种能实现电能与热能交互转变的材料。其优点如下:（1）体积小,重量轻，坚固,且工作中无噪音;（2）温度控制可在±0.1℃之内;（3）不必使用CFC(CFC氯氟碳类物质，氟里昂。被认为会破坏臭气层)，不会造成任何环境污染;（4）可回收热源并转变成电能(节约能源)，使用寿命长，易于控制。
虽然其优点众多，但利用热电材料制成的装置其效率(
材料的热电效率可定义热电优值(Thermoelectric figure of merit)ZT来评估:
ZT=S2/
其中，S为塞贝克系数(thermoelectric power or Seebeck coefficient)，T为绝对温度，σ为电导率，κ为导热系数。为了有一较高热电优值ZT，材料必须有高的塞贝克系数(S)，高的电导率与低的导热系数。
二、原理
提升热电材料ZT值的方法一般有两种，提高其功率因子(S2σ)，或降低其热传导系数(κ)。
影响功率因子的物理机制包括散射参数、能态密度、载子移动度及费米能级等四项。前三项一般被认为是材料的本质性质，只能依靠更好更纯的样品来改进，而实验上能控制功率因子的物理量为通过改变掺杂浓度来调整费米能级以达到最大的S2σ值。固体材料热传导系数(κ)包括了晶格热传导系数(κL)及电子热传导系数(κe)，即κ=κL+κ。热电材料之热传导大部份是通过晶格来传导。晶格热传导系数(κL)正比于样品定容比热(CV)、声速及平均自由程度等三个物理量。同样，前二个物理量是材料的本质，无法改变。而平均自由程则随材料中杂质或晶界的多寡而改变，纳米结构的块材之特征在于具有纳米层级或具有部份纳米层级的微结构，当晶粒大小减小到纳米尺寸时就会产生新的界面，此界面上的局部原子排列为短程有序，有异于一般均质晶体的长程有序状态或是玻璃物质的无序状态，因此材料的性质不再仅仅由晶格上原子间的作用来决定，而必须考虑界面的贡献。
Whall和Parker首先提出二维多层膜结构。因量子井效应对热电材料传输性质的影响，多属于半导体的热电材料，若经MBE（分子束外延）或CVD（化学气相沉积）长成多层膜(或称超晶格)的结构后，其能带结构会因量子效应而使材料能隙加大，再加上膜与膜的界面亦会影响到样品的热传导系数，故将热电材料薄膜化后可预期会大幅改变其ZT值。例如,Koga研究团队理论预测在室温下Si(1.5nm)/Ge(2.0nm)的超晶格结构(于Si0.5Ge0.5基座)，其ZT值要比Si块材大70倍。
除了二维的多层膜/超晶格结构外,一维的量子线结构也开始慢慢受到注意，研究者欲通过一维量子线更强的量子局限化效应来进一步提升热电材料之ZT值。例如，将熔融的热电材料Bi、Sb及Bi2Te3经高压注入多孔隙材料如阳极氧化铝或云母，可形成直径约8nm，长度约10m的纳米线。这些纳米量子线阵列的量测都还在起步的阶段。上述的二维或一维纳米结构都因有基座或多孔隙材料的存在而使热电材料热传导系数的测量或实际应用产生相当的困难。
综上所述，用热电材料制成纳米线，薄膜与超晶格，确能提升热电势S与热电效率，使得ZT值难以提升这一困境的突破绽露了一线曙光,亦再次带动了全球研究热电材料的热潮，而且由理论或实验方面均已证实,具有纳米结构的热电材料要比块材有更好的热电性质。
三、CVD化学气相沉积法制备石墨烯
在502组实验室中，我们跟随研究生学姐观摩制备石墨烯的实验。首先将将金属衬底置于CVD的真空管式炉中,而后除去真空腔内氧气的,将载体气体氢气注入真空腔中,并升温至800-1100摄氏度,再将碳源气体CH4注入真空腔中,即得沉积石墨烯的金属衬底。
由于这种方法得到的样品，在沉积过程中，碳源气体有一侧吹入，得到的样品薄膜不是绝对平面的，存在一定倾斜角度。
四、金刚石线切割样品和BST切片观测
我们跟随另外一位博士后学长学习了样品的处理过程。
金刚石线切割机
首先将样品放在聚四氟乙烯上，再放在金属块上，最后放在载物台上。这样所的原因是，聚四氟乙烯硬度较小，比较柔软，在切割过程中，不会损坏金刚石切割线，减少更换次数。随后使用0.3mm金刚石切割线，切割过程中，线高速运转，方向不变，载物台可以旋转，切割成2m宽，4mm长的样品切片。方便后续处理。
然后将长方形样品BST切片观测，方法是，将样品固定在载物台上，载物台在密闭真空空间内高速转动，同时在载物台上方下方各有一只氩气电离轰击枪。
处理完后的样品中间薄四周厚，中间部分可以打达到数层甚至单层原子厚度而后使用SEM观测样品表面结构，使用TEM观测样品内部结构。
五、样品参数的测量
材料的热电效率由热电优值(Thermoelectric figure of merit)ZT来评估:
ZT=S2/
使用范德堡方法测薄膜电阻，测量样品塞贝克系数和电阻率。对样品的测量：
测量 Seebeck 系数是采用两个热电偶来测量两端的温差同时得到两端的电压差，测量时要注意测量多组温差对应的电压差，以电压差-温差的图像斜率为所求；测量电阻率时采用范德堡方法测得材料表面电阻（注意：探针与材料之间为欧姆接触；表面电阻值为电压值-电流值图像的斜率），以表面电阻值乘以材料厚度即得材料的电阻率。
实验原理图：
样品的温度由电阻丝加热，温控仪PXW-9用来控制样品两端的温度，铜块用来做电极和恒温器，实验中采用铜电极与样品直接接触，用数字式温度控制器控制加热温度，并测量样品实际温度，温差ΔK≤10k，当ΔK=10k，用数字多用表测量样品两端电压，当ΔK=0k，测量样品两端电阻，每隔40K测，由室温测到773K。
即测量不同温度下的电阻r和温差ΔT下的电压ΔV,由电阻率公式
计算样品电阻率
由Seebeck系数公式=计算Seebeck系数。
ΔKΔV在不同的温度T下，计算Δv-ΔK的斜率即得seebeck系数。
六、在二维热电材料实践学习后，我们来到了表面实验参观学习。
在表面实验室，我们参观学习了先进的研究设备
扫描隧道显微镜Scanning Tunneling Microscope 缩写为STM。它作为一种扫描探针显微术工具，扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子，它具有比它的同类原子力显微镜更加高的分辨率。此外，扫描隧道显微镜在低温下（4K）可以利用探针尖端精确操纵原子，因此它在纳米科技既是重要的测量工具又是加工工具。
STM工作原理如下：
隧道针尖的结构是扫描隧道显微技术要解决的主要问题之一。针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着扫描隧道显微镜图象的分辨率和图象的形状，而且也影响着测定的电子态。针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率，从而可以减少相位滞后，提高采集速度。如果针尖的尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳定，而且能够获得原子级分辨的图象。针尖的化学纯度高，就不会涉及系列势垒。例如，针尖表面若有氧化层，则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值，从而导致针尖和样品间产生隧道电流之前，二者就发生碰撞。作为扫描探针显微术工具，STM 可以让科学家观察和定位单个原子，在纳米领域既是重要的测量工具又是重要的加工工具。其工作原理好比是一根唱针扫过一张唱片，就是由一根探针通过慢慢通过要被分析的材料（针尖十分尖锐，仅由一个原子组成）。一个小小的电荷被放置在针尖上，一股电流从针尖流出通过整个材料，到底层表面。当探针通过通过单个原子时，流过探针的电荷量就会有所不同，这些变化就会被记录下来。电流在流过一个原子时有涨有落，因此便能细致的探测出它的轮廓。
光电子显微镜（PEEM）低能电子显微镜（LEEM）通过物镜，将样品表面放出或反射出来的电子收集起来，经过一系列透镜（电磁透镜或静电透镜），将电子投射到电子检测器上，完成成像。成像过程中不需要进行电子或样品的位置扫描。对LEEM来讲，成像的强弱对比主要来源于两个方面：一是表面结构的不同。单晶体表面不同的结晶方位，不同的单位构造都会造成不通电子的衍射强度差，从而产生成像中的强弱对比。二是干涉效果的不同。由于波粒二象性，电子可以被看成波，被表面反射的电子波在两种情况下会干涉（如图）
一种是在原子表面的台阶处，干涉结果使台阶处产生强度差；另一种是表面的薄膜在量子级别的干涉，如果表面薄膜只有几个原子层，被表面反射的电子波和被界面反射的电子波会发生干涉，干涉的效果取决于入射电子的能量和薄膜的厚度，从而产生图像中不同薄膜厚度的强弱对比
LEEM使用时，由于是低能量电子，所以该设备拥有表面敏感和动态观察的特征，对表面科学中的结晶成长过程、相变、吸收扩散和催化反应等研究可发挥长处。
原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM），一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。
原子力显微镜（atomic force microscope，简称AFM）利用微悬臂感受和放大悬臂上尖细探针与受测样品原子之间的作用力，从而达到检测的目的，具有原子级的分辨率。由于原子力显微镜既可以观察导体，也可以观察非导体，从而弥补了扫描隧道显微镜的不足。原子力显微镜是由IBM公司苏黎世研究中心的格尔德·宾宁于一九八五年所发明的，其目的是为了使非导体也可以采用类似扫描探针显微镜（SPM）的观测方法。原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧穿效应，而是检测原子之间的接触，原子键合，范德瓦耳斯力或卡西米尔效应等来呈现样品的表面特性。
原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。我们以激光检测原子力显微镜（Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection,Laser-AFM）
来
详
细
说
明
其工
作
原
理。
图1所示，二极管激光器（Laser Diode）发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂（Cantilever）背面，并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器（Detector）。在样品扫描时，由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力，微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏，反射光束也将随之偏移，因而，通过光电二极管检测光斑位置的变化，就能获得被测样品表面形貌的信息。
相对于扫描电子显微镜，原子力显微镜具有许多优点。不同于电子显微镜只能提供二维图像，AFM提供真正的三维表面图。同时，AFM不需要对样品的任何特殊处理，如镀铜或碳，这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三，电子显微镜需要运行在高真空条件下，原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子，甚至活的生物组织。原子力显微镜与扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope）相比，由于能观测非导电样品，因此具有更为广泛的适用性。当前在科学研究和工业界广泛使用的扫描力显微镜，其基础就是原子力显微镜。和扫描电子显微镜(SEM）相比，AFM的缺点在于成像范围太小，速度慢，受探头的影响太大。
我们最后参观了位于世界先列平的大连相干光源，大连相干光源是当今世界上唯一工作在极紫外波段的自由电子激光用户装置，也是我国第一台自由电子激光大科学用户装置。在完成调试之后，这一装置将产生世界上最强的极紫外光束。光源的每一个激光脉冲可以发出超过10万亿个光子，波长可在50nm到150nm之间连续可调，具有完全的相干性，脉冲长度可以在飞秒和皮秒模式之间选择。这一光源在化学、物理、生物、能源、材料、环境等重要科学领域有着极为广泛的应用。
大连化物所实践学习，让我的眼界更加开阔，看到了国内国际先进研究水平和国家政府大力支持下优越的科研条件，也更加坚定了我学习物理的信念，将自己融入到人类科学技术发展的前沿中。
