教案 循环伏安法测定材料的电化学及光电性能_电化学循环伏安法

教案模板 时间:2020-02-27 14:26:59 收藏本文下载本文
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功能材料专业综合实验II教案

实验1 循环伏安法测定材料的电化学及光电性能

一、实验目的1、了解线性扫描伏安法和循环伏安法的特点和基本原理

2、掌握线性扫描伏安法的定量分析方法

3、了解循环伏安法在研究电极机理方面的应用

二、基本原理

1、线性扫描伏安法

线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压,即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法。记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图。可逆电极反应的峰电流可由下式表示:

ip=0.4463nFADo1/2Co*(nFv/RT)1/2=5.99x105n3/2ADo1/2v1/2Co*

(1)式中n为电子交换数,A为电极有效面积,Do为反应物的扩散系数,v为电位扫描速度,Co*为反应物(氧化态)的本体浓度。也可以简化为(A不变时)

ip=kv1/2Co*

(2)即峰电流与扫描速度的1/2次方成正比,与反应物的本体浓度成正比。这就是线性扫描伏安法定量分析的依据。

对于可逆电极反应,峰电位与扫描速度无关,Ep=E1/2±1.1RT/nF

(3)但当电极反应为不可逆时(准可逆或完全不可逆)。Ep随扫描速度增大而负(正)移。

2、循环伏安法

循环伏安法的原理同线性扫描伏安法相同,只是比线性扫描伏安法多了一个回扫。所以称为循环伏安法。

循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系。

教案

当对工作电极施加扫描电压时,将产生响应电流,以电流对电位作图,称为循环伏安图。典型的循环伏安图如下:

从循环伏安图中可得到阳极峰电流(ipa)、阳极峰电位(Epa)、阴极峰电流(ipc)、阴极峰电位(Epc)等重要的参数,从而提供电活性物质电极反应过程的可逆性、化学反应历程、电极表面吸附等许多信息。

循环伏安法是电化学方法中最常用的实验技术。循环伏安法有两个重要的实验参数,一是峰电位之比,二是峰电位之差。对于可逆电极反应,峰电流之比iPc/iPa(阴极峰电流与阳极峰电流之比)的绝对值约等于1。峰电流之差(ΔEp=|Epa--Epc|)约为59.6mV(25℃).ΔEp=2.22 RT/nF

(4)

三、仪器和试剂

1、电化学分析系统

2、三电极系统:Pt片为工作电极,Ag/AgCl电极(或饱和甘汞电极)为参比电极,铂电极为对极。

3、1.0x10-3mol/L K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液(含0.1mol/L KCl)

四、实验步骤

1、选择仪器实验方法:电位扫描技术——循环伏安法。

2、电极的预处理:铂电极用金相砂纸将电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗。

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3、参数设置:

4、循环伏安法实验

5、以1.0x10-3mol/L K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液为实验溶液,改变扫描速度,学习数据保存及数据处理。

五、思考题:

1)将表1中的峰电流对扫描速度的1/2次方作图(ip—v1/2)得到一条直线,说明什么问题?

2)表2中的峰电流之比值几乎不随扫描速度的变化而变化,并且接近于1,为什么?

3)对照所附的参考文献,学习有机半导体聚合物材料能隙和能带参数的确定方法。

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