06仪器分析_06仪器分析b

其他范文 时间:2020-02-29 09:01:13 收藏本文下载本文
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精油的仪器分析

精油成分分析除上面提到的物理和化学法外,目前常用的是仪器分析法。在确定精油成分时,仪器分析是必要的物段。在确定某一成分化学结构前,首先要提纯该样品,然后采用多种仪器分析物段来确定该化合物的结构。通常采用两种方法来对分离出来的组分进行鉴定,一是保留数据法,另一个是研究波谱特征法。

“保留数据法”的优点是除了色谱法所使用的仪器和知识外,不需要有另个的仪器和专门知识。此方法要求色谱条件严格标准化,以便有确定的保留值。而且,现在的经验做法是选择几个已知化合物加入混合物中,以这此已知化合物作为保留值参考点,由插值法求未知化合物的保留值。因此在气相色谱中,以正烷烃系列化合物作为参考化合物得到了广泛的应用。保留值有可能与参考值偶然巧合,因而一个保留值是不足以鉴定某一物质的,两个或两个以上的保留值偶然巧合的情况就大减少了,因此在保留数值上作鉴定时,习惯上至少要有两个很好选择的不同系统:在气液色谱中用两个极性不同的柱子,在薄层色谱中可用双向展开。

波谱法是大多数研究者使用的方法,用于鉴别色谱馏分的波谱中,质谱法和红外光谱法使用得最普遍。因为对于微量样品来说,它们解决问题迅速,而且每个有机化合物都具有其特征的质谱(MS)和红外光谱(IR)。IR能确定分子功能基团的特征,MS一般揭示分子量和结构特征。

气相色谱和质谱联用(GC—MS)是芳香化合物领域中经常采用的,根据每个GC峰的质谱图,通过对照参考图谱,或用Varian质谱系统SS100检索进行鉴定。在缺少参考时,根据经验,研究者可试图从质谱碎片图去阐明化合物的结构。

IR与气相色谱仪直接连接成GC—IR,它和GC-MS一样,从气相色谱仪流出的成分可依次测定IR光谱。

还可以用核磁共振(NMR)提供有机化合物结构的重要数据,如化学位移常数,偶合常数等。

小结

用上述仪器组全进行分析虽能按照各种成分含量多少依次测定出来,但从香气再现这一目的来看,用这种方法也不一定能到理想的结果。因为,形成香气的成分对于香气的贡献不完全由含量多少来决定,有些阈值低的成分即使含量低,对于香气也是十分重要的。因此采用鼻子闻的方式进行官能评价是十分必要的。

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