化学实验预习报告_化学实验报告预习

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工科化学实验预习报告

实验题目：三草酸合铁酸钾的制备

实验目的：

1、熟悉络合物的基本知识

2、掌握合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术

实验原理：

实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物，主要反应为:(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O

=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4 + H2SO4

2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4

=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

实验仪器及试剂：电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。(NH4)2Fe(SO4)26H2O，H2C2O42H2O，H2SO4（2 mol/L）,饱和K2C2O4溶液，乙醇（95%），H2O2（3%）

实验步骤：

1、草酸亚铁的制备

称取适量硫酸亚铁铵固体放在烧杯中，然后加适量蒸馏水和H2SO4，加热溶解后，再加入一定量草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入适量蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

2、三草酸合铁（III）酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液，313K下水浴加热，恒温下慢慢滴加H2O2溶液，沉淀转为深棕色,加热溶液至沸以去除过量的H2O2,静置一会。

然后加入草酸溶液(沉淀溶解，溶液变为翠绿色)，溶液的pH值保持在4～5，加入95%的乙醇，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出（翠绿色）。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇淋洒滤饼，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。

注意事项： 三草酸合铁（III）酸钾为翠绿色单斜晶体。100g水溶解4.7g，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，见光分解，因此也可以用作光照强度的测量。