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1.获得高温的方法:各种高温电阻炉、聚焦炉、闪光放电、等离子体电弧、激光、原子核的分离和聚变、高温粒子。2.常见高温电炉:电阻炉、感应炉、电弧炉、电子束。3.高温测温仪表分为:接触式、非接触式
(一)接触式
热膨胀温度计(-200℃-600 ℃)
压力表式温度计
热电阻温度计(-258 ℃-900 ℃)
热电偶(-200 ℃-1800 ℃)(二)非接触式
光学高温计(800 ℃-3200 ℃)
辐射高温计(400 ℃-2000 ℃)
比色高温计(50 ℃-3200 ℃)
4.热电偶高温计的工作原理:是以热电偶作为测温元件,以测得与温度相对应的热电动势,再通过仪表显示温度。5.热电偶高温计的特点:
1、体积小,使用方便 ;
2、有良好的热感度;
3、能直接与被测物相接触 ;
4、测温范围较广;
5、测量讯号可远距离传送
6.高温合成反应类型:高温下的固相合成反应(制陶反应);高温下的化学转移反应;高温下的固-气合成反应;高温下的熔炼和合金制备;高温下的相变合成;高温熔盐电解;等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成;高温下的单晶生长和区域熔融提纯 7.获得低温的方法(常用的有气体绝热膨胀制冷和相变制冷):一般半导体制冷;三级级联半导体制冷;菲利普制冷机;液体减压蒸发(He);氦涡流制冷;He绝热压缩相变制冷;绝热去磁
8、常见的低温源:冰盐共熔体系;干冰浴;液氮;相变致冷浴
9、常见的低温温度计:低温热电偶、电阻温度计、蒸汽压温度计,实验室中最常用的是蒸汽压温度计。
10、低温的控制方法:恒温冷浴,低温恒温器,相变制冷浴,干冰浴
11、低温分离的方法:低温下的分级冷凝、低温下的分级减压蒸发、低温吸附分离、低温分馏、低温化学分离
12、静高压的定义:利用外界机械加载方式,通过缓慢逐渐施加负荷挤压所研究的物体或试样,当其体积缩小时,就在物体或试祥内部产生高压强。由于外界施加载荷的速度缓慢(通常不会伴随着物体的升温),所产生的高压力称为静态高压。
13、动高压的定义:利用爆炸(核爆炸、火药爆炸等)、强放电等产生的冲击波,在μs~ps的瞬间以很高的速度作用到物体上,可使物体内部压力达到几十GPa以上,甚至几千GPa,同时伴随着骤然升温。这种高压力称为动态高压。
14、动态高压法和静态高压法的区别:1)动态法产生的压强远比静态法的高,前者可达几百万乃至上千万大气压,而后者一般只能达到十几万大气压; 2)动态高压存在的时间远比静态的短得多,一般只有几微秒,而静态高压原则上可以人工控制,可达几十至上百个小时;3)动态高压是压力和温度同时存在并同时作用到物质上,而静态高压的压力和温度是相对独立的,由两个系统分别控制;4)动态高压法一般不需要昂贵的硬质合金和复杂的机械装 置,并且测量压强较准确。
15、高压测量的方法:红宝石的荧光R线随压力红移的效应进行定标测压,利用NaCl的晶格常数随压力变化来定标。
16、静态高温高压合成方法的设备:实验室和工业生产中常用的静高压高温合成,是利用具有较大尺寸的高压腔体和试样的两面顶和六面顶高压设备来进行的。
17、人造金刚石的合成方法:直接法(在高温高压下使碳素材料转变为金刚石),间接法(用碳素材料和金刚石做原料在高温高压下合成金刚石)
18、高压在合成中的作用:1)高压的作用一般表现为缩短物质的原子间距、改变原子间相互作用、原子壳层结构和组态等。2)高压可提高反应速率和产物的转化率,降低合成温度,大大缩短合成时间。3)高压有增加物质致密度、配位数、对称性的作用和缩短键长的倾向。
4)高压可以提高物质冷凝速度,截获各种亚稳相。5)高压合成较易获得单相物质,可以提高 结晶度。6)高压既可以抑制非晶晶化过程,也可以促进非晶晶化过程。7)高压可使一般常压高温方法难于合成的化合物得以顺利合成。8)在一定的条件下,高压也可促进化合物的分解。
19、先驱物法的定义:解决高温固相反应法中产物的组成均匀性和反应物的传质扩散所发展起来的节能的合成方法。20、先驱物法的特点:1)混合的均一化程度高;2)阳离子的摩尔比准确;3)反应温度低;4)可以消除中间杂质相;5)产物比表面积大。
21、先驱物法的局限性:1)两种反应物在水中溶解度相差很大;2)生成物不是以相同的速度产生结晶;3)常生成过饱和溶液。
22、溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系,分散的粒子是固体或者大分子,分散的粒子大小在1~1000nm之间。
23、凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架,骨架空隙中充有液体或气体,凝胶中分散相的含量很低,一般在1%~3%之间。
溶胶-凝胶法的优缺点:
优点:
1、制备过程温度低,比传统方法低400-500℃,且凝胶的比表面积很大;
2、制备的材料组分均匀(其均匀度可达分子或原子尺度)、产物的纯度高;
3、反应过程易于控制,可以实现过程的完全而精准的控制,可以调控凝胶的微观结构;
4、具有流变特性,可用于不同用途产品的制备;
5、容易制备各种形状的材料。
缺点:
1、原料大多为有机化合物,成本较高,可能对健康不利。
2、若烧成不够完善,制品中会残留小孔洞;
3、工艺过程时间较长,有的处理过程时间达1-2个月
4、半成品制品易产生开裂,这是由于凝胶中液体量大,干燥时产生收缩引起。
24、溶胶凝胶法制备过程的五个阶段:
1、溶胶的形成2、凝胶的形成3、凝胶的老化
4、凝胶的干燥
5、热分解阶段
25、固相化学反应的分类:反应温度低于100℃ 属于低热固相反应、反应温度介于100~ 600℃之间属于中热固相反应、反应温度高于600℃属于高热固相反应
26、低热固相反应机理:扩散—反应—成核—生长的过程。
27、固相反应与液相反应的差别;(1)反应物溶解度的影响;(2)产物溶解度的影响;(3)热力学状态函数的差别;(4)控制反应的因素不同;(5)固相反应的产率高
28、水热与溶剂热合成基础:在一定温度(100-1000℃)和压强(1-100MPa)条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。
29、水热与溶剂热合成与固相合成研究的差别在于“反应性”不同。这种“反应性”不同主要反映在反应机理上,固相反应的机理主要以界面扩散为其特点,而水热与溶剂热反应机理主要以液相反应为其特点。30、水热合成石沸石分子筛经典和适宜的方法之一。
31、常规的沸石分子筛合成方法为水热晶化法,即将原料按适当比例均匀混合成反应凝胶,密封于水热反应釜中,恒温热处理一段时间,晶化出分子筛产品。
32、装满度:反应混合物占密闭反应釜空间的体积分数。装满度一般控制在60-80%。
33、水热与溶剂热合成程序:
1、按设计要求选择反应物料,并确定配方;
2、摸索配料次序,混料搅拌;
3、装釜,封釜,加压(至指定压力)
4、确定反应温度、时间、状态(静止与动态晶化)
5、取釜,冷却(空气冷,水冷);
6、开釜取样
7、洗涤,干燥
8、样品检测(包括进行形貌、粒度分布、物相分析、比表面积和晶型检测)
34、化学气相沉积,简称CVD:把含有构成薄膜元素的一种或几种化合物或单质气体供给基片,利用加热、等离子体、紫外光、激光等能源,借助气相作用或在基片上的化学反应生成所需薄膜。
35、CVD 基本条件:1)反应物的蒸气压 ;2)反应生成物的状态;3)沉积物的蒸气压;4)沉积装置简单,操作方便,工艺上具有重现性,适于批量生产,成本低廉。
36、CVD的过程:(a)反应气体已扩散通过界面边界层,到达基材表面;(b)反应气体分子吸附在基材表面;(c)在基材表面发生化学反应、形核;(d)生成物从基材表面脱离;(e)生成物在基材表面扩散。
37、影响化学气相沉积制备材料质量的因素:(1)反应混合物的供应;(2)沉积温度;(3)衬底材料;(4)系统内总压和气体总流速 ;(5)反应系统装置的因素;(6)原材料的纯度
38、电流效率:实际析出的金属量与法拉第定律计算出来的理论量之比,即实际产量/理论产量×100%
39、电流密度:每单位电极面积上所通过的电流。通常以每平方米电极面积所通过的电流(单位为安培)来表示。40、熔盐的特性:(1)溶解能力非凡;(2)传质、传热、传能速率快、效率高;(3)电极界面间的交换电流高;(4)生成自由能负值大;(5)一定温度范围内具有良好的热稳定性;(6)热容量大、储热和导热性能好;(7)耐辐射,但腐蚀性强。
41、微波:是一种频率在300MHz----3000GHz,即波长在0.1mm~~1000mm范围内的电磁波。波长为1cm~~25cm的用于雷达,国际无线电通讯协会(CCIP)规定家用或工业用微波加热设备的微波频率是2450MHz(波长12.2cm)和915MHz(波长32.8cm),家用微波炉使用的频率都是2450Hz,915MHz的频率主要用于工业加热。
42、微波加热作用的最大特点是可以在被加热物体的不同深度同时产生热,也正是这种“体加热作用”,使得加热速度快且加热均匀,缩短了处理材料所需的时间,节省了能源。
43、图形加解释,看教材75页。
44、自蔓延高温合成技术(简称SHS),又称燃烧合成:它是在高真空或介质气氛中点燃原料引发化学反应,反应放出的热量使得临近物料的温度骤升而引起新的化学反应,并以燃烧波的形式蔓延至整个反应物。
45、根据SHS燃烧波的传播方式,可将SHS分为自蔓延和“热爆”两种工艺。自蔓延:利用高能点火,引燃粉末坯体的一端,使反应自发地向另一端蔓延。此工艺适合制备生成焓高的化合物; 热爆:将粉末坯放在加热炉中加热到一定温度,使燃烧反应在整个坯体中同时发生。此工艺适合生成焓低的弱放热反应。
46、SHS的工艺流程大致可归纳为混粉、压制、装入容器、点火引燃、燃烧反应。
47、薄膜:当材料的一维线性尺度远远小于它的其他二维尺度,往往为纳米至微米量级,将这样的材料称为薄膜。
48、薄膜的生长模式可归纳为三种形式:(1)岛状生长(Volmer-Weber)模式;(2)层状生长(Frank-Vander Merwe)模式;(3)层岛复合生长(Stranski-Krastanov)模式
49、薄膜厚度的测量的方法:光学法、机械法和电学法等
50、薄膜的物理制备方法:薄膜的物理制备方法主要以气相沉积方法为主,物理气相沉积(PVD)是指利用某种物理过程,如物质的热蒸发或在受到粒子轰击时物质表面原子的溅射等现象,实现原子从源物质到薄膜的可控转移的过程。其特点:(1)需要使用固态或者熔融态物质作为薄膜沉积的源物质;(2)源物质经过物理过程而进入环境(真空腔);
(3)需要相对较低的气体压力环境;(4)在气相中及在衬底表面并不发生化学反应。
过程:
1、从源物质中发射出粒子;
2、粒子输运到基片;
3、粒子在基片上凝结、成核、长大、成膜。
51、溅射:物质受到适当的高能离子轰击,表面的原子通过碰撞获得足够的能量而逃逸,将原子从表面发射出去的一种方式。优点:薄膜与基片的附着力好,工艺重复性好; 多元合金薄膜成分容易控制; 可在大面积基片上获得均匀薄膜;缺点:沉积速率低;基片与薄膜受等离子的辐射;薄膜纯度不及真空蒸发法。
52、溅射阈值:使靶材料原子发生溅射所需的最小入射离子能量,低于该值不能发生溅射。大多数金属该值为20~40ev。
53、溅射率:正离子轰击靶阴极时平均每个正离子能从靶材中打击出的粒子数,又称溅射产额或溅射系数,S。
54、陶瓷的精确定义—用天然原料或人工合成的粉状化合物,经过成形和高温烧结制成的,由无机化合物构成的多相固体材料。
55、先进陶瓷又称为新型陶瓷、精细陶瓷、高性能陶瓷、高技术陶瓷,其内涵远远超出了传统普通陶瓷范畴,几乎涉及整个无机非金属领域。采用高度精选且具有特定化学组成的原料,按照便于进行结构设计和控制的工艺进行制备、加工,得到的具有优异性能的陶瓷。
56、先进陶瓷与传统陶瓷的差别:1)原材料不同;2)化学组成不同;3)制备工艺不同;4)品种不同;5)用途不同
57、根据性能和应用不同,先进陶瓷材料可以分为结构陶瓷、功能陶瓷和陶瓷涂层材料等。
58、陶器和瓷器的主要区别:
一、烧成温度不同;
二、坚硬程度不同;
三、使用原料不同;
四、透明度不同;
五、釉料不同;
六、吸水率不同;
七、含铁量不同;
八、胎体特征不同
59、陶瓷的制备过程:原料的制备(粘土——细颗粒含水铝硅酸盐用水混合,具有可塑性,是作为基础。石英——无水SiO2,难熔,可减粘,在瓷坯中起骨架作用。长石——含K、Na、Ca离子的无水硅酸盐,属熔剂。)坯体成型(可塑成形——传统陶瓷用较多;注浆成形——浆料浇注到石膏模中成形,用于制造日用陶瓷和建筑陶瓷等形状复杂件;压制成形——粉料加入塑化剂,在金属模具加压成形)陶瓷的烧结(干燥的毛坯加热高温烧结,相变获得要求的性能)60、纳米(nanometer)是一个长度单位,简写为nm。1nm=10-3μm=10-6mm=10-9m。纳米是一个极小的尺寸,但它代表着人们认识上的一个新层次,从微米进入到纳米。
61、纳米结构是以纳米尺度的物质单元为基础,按一定规律构筑或组装一种新的体系,它包括一维、二维和三维体系。62、纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(10-9~10-7m)或由它们作为基本单元构成的材料。63、纳米材料的基本单元可以分为四类:(1)零维:在空间有三维在纳米尺度
(纳米粉体、纳米团簇);(2)一维:在三维空间内有两维在纳米尺度;(包括纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带)
(3)二维:在三维空间内有一维在纳米尺度;(包括超薄膜、纤维材料);(4)三维:尺寸为1-100nm的粒子为主体形成的纳米块体。
64、纳米材料的特殊效应:(1)表面效应;(2)小尺寸效应;(3)量子尺寸效应;(4)宏观量子隧道效应 65、放电平台时间是指在电池满电情况下放电至某电压的放电时间。
66、充放电倍率是指电池在规定的时间内放出其额定容量时所需要的电流值,1C在数值上等于电池额定容量,通常以字母C表示。
67、自放电率又称荷电保持能力,是指电池在开路状态下,电池所储存的电量在一定条件下的保持能力。68、电池循环寿命是指电池容量下降到某一规定的值时,电池在某一充放电制度下所经历的充放电次数。
69、电池的容量有额定容量和实际容量之分。锂离子电池规定在常温、恒流(1C)、恒压(4.2V)控制的充电条件下,充电3h、再以0.2C放电至2.75V时,所放出的电量为其额定容量。电池的实际容量是指电池在一定的放电条件下所放出的实际电量,主要受放电倍率和温度的影响(故严格来讲,电池容量应指明充放电条件)。容量单位:mAh、Ah(1Ah=1000)。70、锂离子电池主要组分:正极、负极、电解液、隔膜、外壳 71、隔膜的主要作用:(1)隔离正、负极,并使电池内部的电子不能自由穿过;(2)能够让电解质液中的离子在正负极间自由通过。
72、LiFePO4:充电时,锂离子从FeO6层面间迁移出来,经过电解液进入负极,发生Fe 2+→ Fe 3+的氧化反应,为保持电荷平衡,电子从外电路到达负极。放电时则发生还原反应,与上述过程相反。即:
充电时:LiFePO4-xLi+-xe―→xFePO4+(1x)LiFePO4
放电时:FePO4+xLi++xe―→xLiFePO4+(1-x)FePO4