灰化与消化[版]_概化与灰化

其他范文 时间:2020-02-28 17:28:05 收藏本文下载本文
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样品预处理方法:(主要是有机物破坏法,主要用于食品中无机元素的测定)测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。

(一)干法灰化

原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。优点: ①空白值低。②富集被测组分。

③有机物分解彻底,操作简单。缺点: ①所需时间长。

②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回 收率降低。

所需装置仪器:坩埚,电炉,(进行炭化),马沸炉(500-550℃),有时需要助灰化剂,目的是防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留;被测样品

(二)湿法消化

原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中有机物质完全分解、氧化,呈气态出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。

(2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。

缺点:(1)产生有害气体。

(2)初期易产生大量泡沫外溢。

(3)试剂用量大,空白值偏高。

所需装置仪器试剂:强氧化剂(常用的有浓硝酸,浓硫酸,高氯酸,高锰酸钾,过氧化氢等;通风橱;铁架台;电炉;凯氏烧瓶;被测样品。

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