3.物质的物理参数测定技术(精)由刀豆文库小编整理,希望给你工作、学习、生活带来方便,猜你可能喜欢“物理参数测定”。
3.物质的物理参数测定技术
3.1 沸点的测定技术
(1)测量温度计应安装在什么位置上? 能否插入液面下? 为什么? 测量温度计应固定在试管中距试样液面约2cm处,不能插入液面以下。因为沸点是指在一定压力下,气、液相达到平衡时的温度。
(2)为什么使用有侧面开口的塞子固定试管和测量温度计? 因为对密闭系统加热会导致意外事故。如内压过大易爆。
(3)测定几种物质的沸点时,为什么待浴液降温后再更换被测物质? 防止浴温过高,低沸点物质挥发。
(4)实验过程中,升温过快或过慢,对测定结果有什么影响? 升温过快会使沸点偏高,过慢偏低。
(5)测得某种液体有固定的沸点,能否认为该液体是单纯物质? 为什么?
在一定压力下,纯液体具有固定的沸点,此时蒸气与液体处于平衡状态,组成不变。但当液体不纯时,则沸点有一个温度稳定范围,称为沸程。对纯液体物质,其沸程一般为0.5~1℃;若含有杂质时,沸程则加大。因此沸点是液体物质纯度的重要标志。准确地测定沸点,对液体混合物的分离、提纯和正确使用,具有重要的指导意义。但应当注意,当几种物质形成恒沸物时,虽然有固定的沸点,但却不是纯净物。
3.2 熔点与凝固点的测定技术
(1)为什么通过熔点测定可以检验晶体物质的纯度?(2)测定熔点时,若有下列情况将产生什么结果? ① 熔点管壁太厚
② 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔 ③ 熔点管不洁净
④ 样品未完全干燥或含有杂质 ⑤ 样品研得不细或装得不紧密 ⑥ 加热速度过快
(3)如果测得某一未知物的熔点与某已知物的熔点相同,能否确认它们为同一化合物? 为什么?
3.3 液体密度的测定
(1)测定密度时为什么要用恒温水浴?
(2)密度瓶中若有气泡,会使测定结果偏高还是偏低? 为什么?(3)注满样品的密度瓶若恒温时间过短,对实验结果会产生什么影响? 3.4略 3.5折射率的测定技术
(1)什么是折射率? 其数值与哪些因素有关?(2)使用阿贝折射仪应注意什么?(3)测定折射率有哪些实用意义?(4)超级恒温水浴在测定折射率中起什么作用? 3.6 旋光度的测定技术
(1)偏振光与自然光有什么不同?
(2)什么叫做旋光度?(3)如何确定旋光仪的零点?
(4)向旋光管中添加待测液体时,为什么不可带进空气泡?
答
案
3.1 沸点的测定技术
(1)测量温度计应固定在试管中距试样液面约2cm处,不能插入液面以下。因为沸点是指在一定压力下,气、液相达到平衡时的温度。
(2)因为对密闭系统加热会导致意外事故。如内压过大易爆。(3)防止浴温过高,低沸点物质挥发。(4)升温过快会使沸点偏高,过慢偏低。
(5)在一定压力下,纯液体具有固定的沸点,此时蒸气与液体处于平衡状态,组成不变。但当液体不纯时,则沸点有一个温度稳定范围,称为沸程。对纯液体物质,其沸程一般为0.5~1℃;若含有杂质时,沸程则加大。因此沸点是液体物质纯度的重要标志。准确地测定沸点,对液体混合物的分离、提纯和正确使用,具有重要的指导意义。但应当注意,当几种物质形成恒沸物时,虽然有固定的沸点,但却不是纯净物。
3.2 熔点与凝固点的测定技术
(1)纯品的熔点不仅有固定值,其熔程也很小,一般约为0.5~1℃。如果含有杂质,熔点就会降低,熔程则显著增大。
(2)①偏高②偏低③偏低④偏低⑤偏低⑥偏高
(3)因为有些不同的化合物却具有相同或相近的熔点,如尿素和肉桂酸的熔点都是133℃。为了加以判断,可将二者按不同比例混合,测定其混合物的熔点,若熔点保持不变,则可认为是同一物质。否则,便是不同物质。
3.3 液体密度的测定
(1)因为密度与温度有关。温度升高体积膨胀,密度减小。
(2)若测水时进气泡,质量偏小,水密度不变,体积偏小。则结果偏大。若测样时进气泡则偏小。因为体积不变,质量偏小。
(3)偏大或偏小,视溶液恒温前的温度和水浴温度而定。3.4略
3.5折射率的测定技术(1)光的入射角和折射角的正弦比称为折射率(又称折光率),常用n表示
折射率是物质的特征常数,它与物质的结构、入射光波长、温度和压力等因素有关。
(2)阿贝折射仪不能用来测定酸性、碱性和具有腐蚀性的液体。并应防止阳光曝晒,放置于干燥、通风的室内,防止受潮。应保持仪器的清洁,严禁用油手或汗手触及光学零件。尤其是棱镜部位,在利用滴管加液时,不能让滴管碰到棱镜面上,以免划伤。(3)通过折射率的测定,可以了解物质的组成、纯度及结构等。由于测定折射率所需样品量少、测量精度高、重现性好,常用来定性鉴定液体物质或其纯度以及定量分析溶液的组成等。
(4)恒温作用。
3.6 旋光度的测定技术
(1)一般光源发出的光,其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动,这种光称为自然光;当光通过一种特制的尼科尔(Nicol)棱镜(由冰洲石制成,其作用就象一个光栅)时,只有与棱镜晶轴平行的平面上振动的光可以通过,这种只在一个方向上振动的光称为平面偏振光,简称偏振光。
(2)当偏振光通过具有旋光性的物质时,会使其振动平面发生一定角度的旋转。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度,通常用符号表示。
(3)将旋光管用蒸馏水冲洗干净,再装满蒸馏水,旋紧螺帽,擦干外壁的水分后,放入旋光仪中。转动刻度盘,使目镜中三分视场界线消失,观察刻度盘的读数是否在零点处,若不在零点,说明仪器存在零点误差,需测量三次取平均值作为零点校正值。
(4)会影响测定结果的准确性。