卷烟商标纸挥发性有机化合物检测方法培训试卷参考答案由刀豆文库小编整理，希望给你工作、学习、生活带来方便，猜你可能喜欢“卷烟纸品牌”。
挥发性有机化合物：熔点低于室温而沸点在50-260℃之间的挥发性有机化合物的总称。
检出限：指某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。
重复性：是用同一方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所获得的一系列结果之间的一致程度。
加标回收率：指在测定试样的同时，在同一试样的子样中加入一定量的标准物质进行测定，并将其测定结果扣除试样的测定值，以此来计算回收率。
保留时间：样品从进样开始到柱后出现峰极大值所需的时间。相当于样品到达柱末端检测器所需要的时间，保留时间是色谱定性的基本依据。
外标法：是所有定量分析中最通用的一种方法，即所谓的校准曲线法。将含有已知质量的各纯样配成不同含量的标准样品，通过在相同的色谱条件下，进相同体积的不同浓度样品绘制各组分响应值（一般选择峰面积）与其含量的校正曲线，然后进相同量的待测样品，从色谱图上的峰面积即可测得组分的含量。1.5 将下列数据修约为两位有效小数。
10.502%；5.001；0.0000150；2.50×10-10 答：10.50%5.000.002.50×10-10 将下列数据修约为四位有效数字。
4.32750；15.4546；4.50150；6.35054 4.32815.464.5026.351 2.1 简述YC 263的判定规则。
答：测定结果出现下列情况之一，则判该批产品不合格。——苯含量≥0.01 mg/m2；
——测定结果不符合式（1）要求：
(xi/yi1)＜15.0（1）
式中：
i——代表不同挥发性有机化合物的序号，i=1,2,3,„„，15 xi——测定值，“未检出”时取值为0； yi——指标值；
xi /yi-1——超标比值，当其＜0取值为0。2.2 简述静态顶空分析原理。
答：静态顶空分析法是指对液体或固体中挥发性成分的蒸气相进行分析的一种简洁测定方法，它是在热力平衡的蒸气相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。顶空分析法是通过分析样品基质上方的气体组分（称作顶空）来测定这些组分在样品中的含量。在密闭容器中以及一定温度下，样品中的挥发性组分在气相和样品基质（液相或固相）之间存在分配平衡，气相的组成能够反映出样品中相同组分的原有组成。达到两项平衡时，将气相部分导入气相色谱进行分离和分析，经基质校正后就可以测定出各个挥发性组分在样品中的原有含量。
2.1 简述烟用纸张（条盒、小盒、内衬纸、接装纸）挥发性有机化合物检测制样方法。
答：取一张条盒或者硬盒包装纸样品，裁取面积为22.0 cm*5.5 cm（121.0 cm2）的试样，取一张软盒包装纸，裁取面积为15.5 cm×10.0 cm，快速准确裁切内衬纸面积为170 cm2（即相当于普通卷烟软盒包装所采用的内衬纸面积），快速准确裁切烟用接装纸长200 mm、宽40 mm的试样（应包含一个单边），试样应包含主包装面，将所裁试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000 μL基质校正剂，密封后待测。
2.2 简述VOCs的GC-MS分析方法中定性分析要点。
答：GC/MS仪器上SIM模式有检出成分的定性确证需要同时满足三方面要求：
保留时间：试样待测液和标准品的色谱峰在相同保留时间处(±0.2 min)出现；（从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间）。特征离子个数：试样待测液对应特征离子个数与标准品一致；
特征离子丰度：试样待测液对应特征离子丰度比与标准品相比应符合：相对丰度＞50%时，允许±10%偏差；相对丰度20%～50%时，允许±15%偏差；相对丰度10%～20%时，允许±20%偏差；相对丰度≤
10%时，允许有±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。2.4 烟用纸张中挥发性有机化合物检测的指标（20种）有哪些？ 答：5种苯及苯系物：苯、甲苯、乙苯、（邻、间、对）二甲苯、苯乙烯
5种醇：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇 4种酮：丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、环己酮
4种酯：乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯 2种醚：1-甲氧基-2-丙醇和1-乙氧基-2-丙醇
2.4 测定不同基质的商标纸为什么用相应的基质制作工作曲线？
答：在测定不同基质的商标纸，“基质效应”较为明显，定量时必须进行基质校正，必须考虑样品基质的影响，否则，误差将会很大，失去定量分析的意义；为保证测定不同基质的商标纸与标准工作曲线的一致性，减少标准曲线数据处理的误差，需要使用相应的基质制作标准曲线。
2.5 简述挥发性有机化合物标准工作曲线绘制的步骤及要点。
答：步骤：以相应原纸为样品基质，按“试样制备”制取试样，分别加入1000μL第1－5级标准溶液，进行分析。每级标准溶液重复测定2次，取平均值。
根据目标化合物的峰面积及其浓度（已换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数，mg/m2），建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。
要点：
1、在烟用接装纸VOCs测试中，“基质效应”较为明显，定量时必须进行基质校正，必须考虑样品基质的影响，即不同基质的商标纸应选用相应的基质制作工作曲线；
2、进行基质校正所用的原纸必须不含有相关的VOCs成分；
3、移取每级标准溶液应在通风橱内进行，应快速、准确。
2.6 简述为什么在顶空气相色谱分析过程中样品环、传输线温度是逐渐升高的。
答：当顶空样品瓶的平衡温度高于环温度、传输线温度时,样品会被冷凝在样品环和传输线内，造成系统的污染。所以，样品瓶温度范围指标高，而其他部件温度指标低的设计，在用户操作时无实际意义。因此，样品平衡温度、环温度、传输线温度应逐步升高。
2.5 卷烟条与盒包装纸挥发性有机化合物限量的数据结果判定规则是什么？ 答：
当样品所分析的色谱图中出现了检测方法规定的VOCs指标之外的新的色谱峰时，我们应该如何处理？
答：首先用全扫描得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，已知纯物质与未知样品对照比较进行定性分析，看能不能确认是什么东西。然后选择离子监测，用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。最后根据分析判断新的色谱峰是由何物引起的，该物质是否在允许的范围之内。若不在允许的范围之内，要检查其毒性。若在10mg以内，可忽略；若远大于10mg，则属违规。
浅谈在进行烟用纸张中挥发性有机化合物测定时，应从哪些方面着手以提高检测准确性避免实验误差？
答：人---操作者。人员的能力、意识、操作，可以经过培训有限提高。
机---机器设备。应考虑：仪器检定、设备保养、及时维修维护。料----物料。应使用合格的或经过处理后能够满足产品要求的原料，避免因原料问题造成产品不合格。
法----检验标准，各种操作规程、作业指导书等。严格按照规程作业，是保证数据质量一个条件。
环----操作环境。通过对环境的监控，可以避免交叉污染。
