2.4二甲基溴苯.报告由刀豆文库小编整理，希望给你工作、学习、生活带来方便，猜你可能喜欢“溴苯市场研究报告”。
项 目 报 告
一、项目编号：
CT07062
二、目标化合物： O2NBr
中文名称：2，4-二甲基-5-硝基溴苯
英文名称：1-bromo-2,4-dimethyl-5-nitrobenzene
三、合成路线：
BrO2NBrHNOAcOH/Ac2O
AB
四、原料：
2，4-二甲基溴苯、醋酸酐、醋酸、硝酸。
五、合成步骤：
1、B的合成BrHNOAcOH/Ac2OO2NBr
将2，4-二甲基溴苯（300g，1.63mol）,274ml醋酸酐投入1L四口反应瓶中，搅拌，控制温度为10-15度，滴加事先于15-20度配制好的（100ml发烟硝酸溶于160ml的50%乙酸-乙酸酐中的溶液）。大约45分钟滴完，滴加完后，反应一小时，HPLC检测原料剩5%，溶液呈棕红色。将反应液倒入2L冷的饱和食盐水中，乙酸乙酯萃取三次，每次1500ml，合并有机层，用5%的碳酸氢钠溶液水洗。浓缩，过柱，纯石油醚洗脱，浓缩，甲苯重结晶。得亮黄色固体B（32g,纯度99%）。（重量）收率为10.7%。
六、讨论：
1．反应完，含量偏低（40-50%），估计反应在多个位置发生了取代。
2．过柱完之后的含量（70-80%），要经过四到五次的甲苯重结晶，含量方可达到98%以上，开始一二次的重结晶放置时间最好过夜（结晶速度慢）。
实验员：吴贤富
日期：2007-7-20
